石家莊某檢測公司使用我公司OIC-600型離子色譜，在我方工作人員的幫助下，成功拿到該資質(zhì)，為以后的物質(zhì)測定及方法改進(jìn)提供了大量的數(shù)據(jù)支撐。

本文主要驗證三甲胺的實際測定及常規(guī)問題的解決。

1.1儀器

北京歐潤OIC-600離子色譜分析儀（包括雙柱塞平流泵、25uL定量進(jìn)樣環(huán)、IonPac CS16陽離子交換分離柱、陽離子抑制器、電導(dǎo)檢測器）

歐潤Ana-S16超純水器

1.2試劑

TCI色譜純甲烷磺酸、三甲胺標(biāo)準(zhǔn)試劑、超純水

1.3標(biāo)準(zhǔn)品配置

三甲胺標(biāo)準(zhǔn)試劑按照國標(biāo)HJ1076-2019及HJ1041-2019要求進(jìn)行配置5個濃度點的曲線。吸收液可選硫酸或超純水（本文章使用超純水稀釋）。

1.4色譜分離條件

離子色譜：歐潤OIC-600。

色譜柱：IonPacCS16陽離子交換柱(250mmx4mm)。

抑制器抑制電流：50mA。

柱溫：40℃。

淋洗液：18mmol/L甲烷磺酸水溶液。

流速：1.0ml/min。

進(jìn)樣體積：25uL。

所有操作均在符合要求的標(biāo)準(zhǔn)實驗室中進(jìn)行。

1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取適量三甲胺標(biāo)準(zhǔn)液用超純水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,每個濃度點連續(xù)進(jìn)樣3次,求峰面積或峰高的平均值。

2結(jié)果與討論

2.1吸收液的選擇

雖然國標(biāo)要求需選用硫酸作為吸收液，但考慮到硫酸的危險性的原因影響實驗結(jié)果，本實驗選用純水作為吸收液進(jìn)行實驗。三甲胺鹽酸鹽在水溶液中能離解成離子狀態(tài),可以用離子色譜進(jìn)行測定。但需要注意，避免三甲胺化學(xué)性質(zhì)對實驗過程產(chǎn)生影響，以及通過預(yù)處理小柱對Na⁺進(jìn)行置換。

2.2色譜條件的選擇

儀器配置需按照國標(biāo)進(jìn)行實驗準(zhǔn)備，淋洗液的濃度、流速，實驗溫度，抑制器電流大小等需按照色譜柱要求進(jìn)行選擇。

2.3線性范圍

三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需按照國標(biāo)要求進(jìn)行配置并繪制。具體數(shù)據(jù)見下譜圖。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖

2.5結(jié)論

本文驗證了在國標(biāo)要求下，第三方環(huán)境實驗室在儀器配置得當(dāng)?shù)那闆r下有能力進(jìn)行相關(guān)實驗及數(shù)據(jù)報告的提供。實際樣品的酸度會對色譜柱的使用壽命有影響，應(yīng)選擇容量大耐酸性良好的色譜柱。當(dāng)樣品濃度較高時，可適當(dāng)稀釋，以保護(hù)色譜柱的壽命。

2.6注意事項

1. 因為三甲胺的響應(yīng)值低，需選用分辨率高的離子色譜進(jìn)行實驗。

2. 需選用合適的離子色譜柱進(jìn)行分離實驗。

3. 需選用合格的純水、色譜純試劑以減少實驗結(jié)果的偏差。

4. 樣品需經(jīng)特殊處理以降低基線的噪聲和飄移。